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DB-624毛細(xì)管柱柱溫的選擇要怎么做？
點擊次數(shù)：895 更新時間：2021-03-14 返回
DB-624毛細(xì)管柱在使用前都要對其性能進(jìn)行評價。能反映柱子綜合性能的有三項主要指標(biāo)，即柱效、表面惰性和熱穩(wěn)定性。但這三項指標(biāo)數(shù)值隨測試樣品和操作條件而異。規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)化的色譜參數(shù)和測試樣品，才能準(zhǔn)確地測量和客觀地評價柱子性能。Grob等人規(guī)定了標(biāo)準(zhǔn)化測試條件并且提出用各種極性、各種官能團(tuán)的混合物進(jìn)行測試，以便考核柱子的不同性能，如極性和酸堿性等。
DB-624毛細(xì)管柱柱溫的選擇：
柱溫是影響色譜分離和分析效率的重要參數(shù)，所以要根據(jù)分析目的和被測物性質(zhì)，如：被測物的沸點、被測物極性、被測組分的多少，通過實驗優(yōu)化得到合適的柱溫。交聯(lián)型毛細(xì)管色譜柱相對而言柱流失比較少，可以在較高溫度下工作。分析中通常采用程序升溫模式，從而提高分離度和柱效。
(1)初始溫度的選擇
初溫的確定取決于譜圖上較早流出峰的分離度，一般應(yīng)低于樣品中較低沸點組分的溫度。
(2)升溫速率的選擇
升溫速率對色譜分離度和峰形的影響較大，對于多組分分析，可以設(shè)置多階、不同升溫速率的升溫程序，以得到較好的分離效果和峰形。
(3)終點溫度的選擇
程序升溫溫度的確定主要取決于固定相和被測樣品中較高沸點的物質(zhì)。另外，對于基質(zhì)復(fù)雜的樣品，可以考慮在固定相規(guī)定較高溫度下適當(dāng)提高溫度（但接質(zhì)譜不要這樣做），并且在此溫度下適當(dāng)延長保持時間。
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